1. 引言

鈦合金具有較高的比強(qiáng)度，良好的塑性、韌性、高耐腐蝕性，作為一種結(jié)構(gòu)材料被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、生物醫(yī)療等領(lǐng)域[1–3]。TC18鈦合金屬于亞穩(wěn) β 鈦合金，可以通過兩相區(qū)固溶+時(shí)效工藝(STA)獲得典型的雙態(tài)組織而具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能[4]。

TC18 的初生相(αp)、次生相(αs)、β 晶粒是其重要的組成相，對力學(xué)性能有很大的影響。等軸狀的初生相(αp)會(huì)增加合金的塑性，而微米級(jí)的針片狀次生相通過阻礙位錯(cuò)的滑移來提高合金的強(qiáng)度[5,6]。此外，β晶粒也是影響合金性能的重要單元之一，在 a/β 轉(zhuǎn)變溫度以下的固溶處理時(shí)，β 晶粒會(huì)因?yàn)槌跎嗟尼斣饔枚鵁o法長大，在a/β 轉(zhuǎn)變溫度以上的固溶處理時(shí)，由于初生相全部回溶到基體中，β 晶粒缺少初生相的釘扎而逐漸長大，降低了合金的塑性、韌性[7–9]。因此，為保證合金的綜合力學(xué)性能，需要選擇合理的熱處理工藝來調(diào)控初生相和次生相的占比和尺寸，形成具有優(yōu)良綜合力學(xué)性能的雙態(tài)組織[10,11]。目前關(guān)于 TC18 合金在不同工藝下的析出行為以及定量研究仍較少，對于組織的定量表征大多停留在手工統(tǒng)計(jì)的階段，不利于高精度的定量研究和對工藝組織性能關(guān)系的深入分析。隨著深度學(xué)習(xí)算法的發(fā)展，采用最新的深度學(xué)習(xí)方法可以進(jìn)行組織定量表征。本文在研究合金組織演變規(guī)律和機(jī)理的基礎(chǔ)上，采用 MIPAR 軟件的深度學(xué)習(xí)模塊，實(shí)現(xiàn)定量分析組織圖像中不同相的占比和尺寸，達(dá)到了高精度、高效率定量化分析 TC18 組織圖像的目的。本文結(jié)果有助于生產(chǎn)實(shí)踐中對 TC18鈦合金組織實(shí)現(xiàn)精細(xì)化控制，具有重要的研究意義。

2. 材料與實(shí)驗(yàn) 方法

本文中的實(shí)驗(yàn)材料為鍛態(tài) TC18鈦合金，名義成分為 Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，其化學(xué)成分如表 1 所示，采用金相法測得其 β 轉(zhuǎn)變溫度為 890 ± 5℃。

利用電火花線切割設(shè)備從鍛件上獲得尺寸為 8 mm × 8 mm ×10 mm 的試樣進(jìn)行熱處理，為了獲得綜合性能良好的雙態(tài)組織，采用的熱處理工藝為固溶+時(shí)效(STA)，其中固溶工藝采用 10℃為一個(gè)間隔，從 710℃-860℃共 16 個(gè)固溶溫度，保溫 2h 后空冷；時(shí)效工藝為 500℃、550℃兩個(gè)溫度，保溫 3h 后空冷，共 32 條工藝(圖 1(a))。試驗(yàn)所用鈦合金初始狀態(tài)為鍛態(tài)，其組織為微米級(jí)(μm)等軸狀和棒狀的初生相(αp)，納米級(jí)(nm)針片狀次生相(αs)，以及作為基體的 β 相(圖 1(b))。

對實(shí)驗(yàn)材料在室溫環(huán)境下拉伸，拉伸試樣工作段截面為 2 mm × 5 mm 的矩形，拉伸試驗(yàn)設(shè)備為 Instron5982 萬能拉伸機(jī)。采用 2 mm/min 的位移速率對 TC18 合金進(jìn)行了拉伸性能測試。為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，每組工藝采用三個(gè)平行拉伸試樣，最終得到均值和方差來準(zhǔn)確地反應(yīng)合金的性能數(shù)據(jù)（抗拉強(qiáng)度、斷后伸長率）。

對于經(jīng)過 STA 熱處理的組織試樣，首先，在目數(shù)分別為 80、400、1000 和 2000的碳化硅(SiC)砂紙上沾水依次打磨用于微觀結(jié)構(gòu)觀察的樣品，然后在-30℃的液體環(huán)境中，在甲醇：正丁醇：高氯酸 = 6:3:1 的拋光液中進(jìn)行電化學(xué)拋光。在 HF: HNO₃:H₂O = 3: 7: 90 的溶液中對 SEM 樣品進(jìn)行腐蝕。使用 FEI Quanta 650 FEG 掃描電子顯微鏡（SEM）研究不同熱處理工藝下的微觀結(jié)構(gòu)特征，得到不同倍率的組織圖像(5,000×-100,000×)。

定量表征組織圖像方法說明

本文研究了固溶溫度＋時(shí)效溫度對TC18鈦合金顯微組織、力學(xué)性能的影響規(guī)律。為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，選用了 MIPAR 軟件的深度學(xué)習(xí)模塊定量統(tǒng)計(jì)分析 TC18鈦合金組織在 STA 工藝中的變化趨勢，避免了傳統(tǒng)手工測量的主觀偏差和不可靠性。

眾所周知，在定量統(tǒng)計(jì)的任務(wù)中，其難點(diǎn)在于如何正確分割微米(μm)初生相(αp)、納米級(jí)(nm)次生相(αs)，由于次生相(αs)在基體中呈彌散分布，大量的次生相邊界相互交叉堆疊，給定量統(tǒng)計(jì)工作帶來了困難(圖 2(a-b-c))。傳統(tǒng)定量統(tǒng)計(jì)往往采用手動(dòng)分割的方式，這給定量分析工作帶來了更復(fù)雜的任務(wù)，并且引入了人為的不確定性[12]。

為此，我們采用 MIPAR 的深度學(xué)習(xí)模塊，通過訓(xùn)練模型，實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)圖像分割。如圖 2(d)所示，展示了對原始掃描電鏡(SEM)圖像的標(biāo)注過程；圖 2(e)顯示了初生相標(biāo)記的邊界清晰；圖 2(f)則展示了初生相與次生相的標(biāo)記效果，有效標(biāo)記了微米級(jí)和納米級(jí)的相，從而保證了統(tǒng)計(jì)結(jié)果的高可信度。

定量階段數(shù)據(jù)來源于統(tǒng)計(jì)對應(yīng)工藝下 20 張 SEM 組織圖像，所有圖像的倍率皆為 20,000×，這是由于該倍率下能兼顧統(tǒng)計(jì)微米級(jí)(μm)初生相和納米級(jí)(nm)次生相，以便在定量處理時(shí)獲得更為合理的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。圖 4 為對初生相的體積分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)的結(jié)果，對于每個(gè)工藝采用了 20 張圖片進(jìn)行定量統(tǒng)計(jì)（同一顏色的表示同一工藝），其中，最后一列表示了該工藝的均值和誤差，較小的誤差表明了統(tǒng)計(jì)具有較高的準(zhǔn)確性。

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 固溶溫度對合金組織和性能的影響規(guī)律

圖 3(a)為 TC18鈦合金在 α/β 兩相區(qū)溫度固溶處理+時(shí)效處理工藝(STA)的組織。

從圖 3 可以看出，通過 STA 工藝得到的組織為典型的等軸組織(αp<30%)和雙態(tài)組織(αp>30%)。在 β 基體上分布著一定數(shù)量的 α 相，其定量統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)如圖 4 所示。結(jié)合圖 3 和圖 4 分析發(fā)現(xiàn)，相同條件下，隨著固溶溫度的升高，組織中初生相(αp)的體積分?jǐn)?shù)逐漸減少，棒狀的初生相(αp)在 820℃時(shí)幾乎消失僅留下等軸狀的初生相(αp eq )。

根據(jù)最小界面能原理，較小尺寸的初生相(αp)和長棒狀初生相(αp)的表面高，因此其狀態(tài)不穩(wěn)定，會(huì)在固溶過程中優(yōu)先溶解[13]。

在較低的固溶溫度下(710℃)，TC18 合金組織中析出的次生相(αs)小，這是因?yàn)榻M織中較多的初生相(αp)存在，使得殘存的 β 相中的 β 穩(wěn)定元素增多，β 相的穩(wěn)定性提高，使在時(shí)效過程中析出的次生 α 相的相變驅(qū)動(dòng)力變小，因此析出的次生 α 相比較細(xì)小[14,15]。隨著固溶溫度的升高，析出的次生相(αs)的數(shù)量進(jìn)一步提升，析出方式也趨于密集彌散型。對于較低的固溶溫度 (710℃)，組織存在一定量的無析出區(qū) (PFZ)(圖 3(b))，在固溶溫度升高到 750℃時(shí)，無析出區(qū)(PFZ)的情況得到改善。

在上述得出組織演變規(guī)律的基礎(chǔ)上，結(jié)合工藝-性能曲線的分析，可以發(fā)現(xiàn)相同條件下隨著α/β兩相區(qū)固溶溫度的上升， TC18合金的強(qiáng)度上升而塑性下降(圖5(a)(c))。

結(jié)合合金組織隨工藝的變化情況分析發(fā)現(xiàn)，這是由于固溶溫度升高，初生相(αp)體積分?jǐn)?shù)減少，初生相(αp)回溶導(dǎo)致 β 相體積分?jǐn)?shù)增大，因此 β 基體中 β 穩(wěn)定元素含量降低，β 基體穩(wěn)定性變?nèi)酰龠M(jìn)時(shí)效過程中次生 α 片的層析出，次生相難以協(xié)調(diào)變形，導(dǎo)致材料在變形過程中晶界難以滑移，因而材料強(qiáng)度增高而塑性降低[16,17]。結(jié)合圖4、圖 5 分析可以得到，在時(shí)效溫度為 500℃溫度下，隨著固溶溫度的升高，其初生相的體積分?jǐn)?shù)從最初的 45.33%±2%(710℃)降低到了 0.3%±0.08%(860℃)，其次生相 αs體積分?jǐn)?shù)由 15.73%±0.9%(710℃)升高到了 46.08%±1.7%(860℃)，這就導(dǎo)致了合金抗拉強(qiáng)度升高，即從 1219.15±37MPa(710℃)到 1492.81±17.66MPa(860℃)，延伸率從 12.67%(710℃)降低到 3.29%(860℃)；然而在時(shí)效溫度為 550℃時(shí)，隨著固溶溫度的升高，其初生相的體積分?jǐn)?shù)從最初的 61.12%±3.9%（710℃）降低到了 2.34%±0.5%（860℃），其次生相αs體積分?jǐn)?shù)由6.6%±1%(710℃)升高到了42.72%±3.7%(860℃)，這就導(dǎo)致了合金抗拉強(qiáng)度升高， 即 從 1055.99±66MPa(710℃) 到1423.7±13.67MPa(860℃)，延伸率從 13.18%(710℃)降低到 3.28%(860℃)。

在固溶溫度升高的過程中，伴隨著初生相的溶解，時(shí)效析出的次生相體積分?jǐn)?shù)增加，無析出區(qū)域(PFZ)的體積分?jǐn)?shù)也在減少，這是符合鈦合金組織轉(zhuǎn)變規(guī)律的，實(shí)際上若僅對 TC18鈦合金進(jìn)行固溶處理，則原始狀態(tài)微觀組織中的細(xì)小針狀的 α 相將完全消失，次生相(αs)將重新溶入到 β 基體中形成過飽和固溶體，在后續(xù)的低溫時(shí)效過程中，次生相重新析出[18]。

3.2 時(shí)效溫度對合金組織和性能的影響規(guī)律

時(shí)效處理是在固溶處理之后進(jìn)行的，旨在通過析出次生相來細(xì)化微觀組織以提高材料的機(jī)械性能。時(shí)效溫度的變化會(huì)對合金內(nèi)部相的結(jié)構(gòu)、數(shù)量以及分布產(chǎn)生顯著的影響[19–21]。經(jīng)過時(shí)效處理后，細(xì)針狀的淡黑色次生相(as)從固溶合金的基體上析出了，彌散分布在基體中。這是由于 TC18鈦合金在 a/β 兩相區(qū)溫度進(jìn)行固溶處理時(shí)，使得合金元素溶入 β 基體中，并且固溶溫度越高，初生相溶解在基體中的成分就越多，導(dǎo)致在快冷時(shí)(空冷)發(fā)生非平衡轉(zhuǎn)變加劇，從而形成的不穩(wěn)定過飽和固溶體就越多(亞穩(wěn) β 相)，亞穩(wěn) β 相的體積分?jǐn)?shù)越大會(huì)導(dǎo)致相內(nèi)穩(wěn)定元素占比下降，因此 β 相穩(wěn)定性下降，這種不穩(wěn)定的狀態(tài)在隨后的時(shí)效處理中得到解決，其表現(xiàn)形式為從基體中析出納米級(jí)(nm)的次生相(αs)，即固溶溫度越高時(shí)，時(shí)效析出的次生相(αs)也就越多(圖4(f))，時(shí)效強(qiáng)化效果越強(qiáng)[22]。值得注意的是在時(shí)效析出的次生相尺寸并不受固溶溫度的影響 (圖 6)，只有在時(shí)效溫度的升高時(shí)，析出的次生相(αs)邊緣才會(huì)逐漸粗化，具體表現(xiàn)為次生相(αs)的寬度由最初的 40nm ± 5nm(500℃)，長大為 70nm ±8nm(550℃)，因此可以確定時(shí)效溫度是影響次生相寬度的主要因素。

研究發(fā)現(xiàn)，較低的時(shí)效溫度有助于改善組織中的無析出區(qū)(PFZ)。以 730℃固溶溫度和 500℃時(shí)效溫度為例，合金組織中未見無析出區(qū)(PFZ)，然而在時(shí)效溫度升高到550℃時(shí)，可以觀察到一些無析出區(qū)(PFZ)的出現(xiàn)(圖 3(c))，這是由于較高的時(shí)效溫度增加了空位濃度及其遷移速度，也使得基體過飽和度下降，相變驅(qū)動(dòng)力下降，從而導(dǎo)致次生相(αs)難以從 β 基體中析出[23]。因此可以觀察到沉淀得到的次生相(αs) 含量減少(如圖 4(f))，且尺寸(寬度)變大(如圖 6)。

研究發(fā)現(xiàn)在固溶溫度一定時(shí)，較高的時(shí)效溫度會(huì)導(dǎo)致初生相的體積長大(圖 4(e))，例如在固溶+時(shí)效工藝為 710℃+500℃時(shí)，其初生相的體積分?jǐn)?shù)為 45.33% ± 2.2%，然而當(dāng)時(shí)效溫度升高 50℃時(shí)，其初生相體積分?jǐn)?shù)增加了 15.78% ± 2.6%，初生相體積分?jǐn)?shù)隨時(shí)效溫度的升高而上升，這是由于較高的時(shí)效溫度為初生相的長大提供了能量。

定量統(tǒng)計(jì)圖的分析結(jié)果表明，時(shí)效溫度升高對初生相晶粒長大有促進(jìn)作用，并且對固溶溫度處在 740℃-760℃以及 800℃-860℃的合金組織作用顯著(圖 4(e))。

在上述分析工藝對組織的演變規(guī)律的基礎(chǔ)上，結(jié)合拉伸性能曲線與組織演變規(guī)律的分析發(fā)現(xiàn)，在相同條件下 500℃時(shí)效處理獲得的合金強(qiáng)度更高(圖 5(b))，這是由于較低的時(shí)效溫度析出的次生相寬度尺寸更小(圖 6)，大量次生相是強(qiáng)化亞穩(wěn) β 鈦合金最常用且最有效的析出強(qiáng)化手段。次生相能夠有效阻礙變形過程中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高合金強(qiáng)度[24,25]。此外，較低溫度也有助于改善無析出區(qū)。對固溶處理在 710-800℃溫度區(qū)間，時(shí)效溫度為 550℃的合金進(jìn)行力學(xué)性能分析，發(fā)現(xiàn)其塑性高于 500℃時(shí)效處理的合金。這是由于較高的時(shí)效溫度下，次生相析出的體積分?jǐn)?shù)更少(圖 4(f))，而初生相相對更多(圖 4(e))，等軸初生相占比多導(dǎo)致其塑性更好，但在較高的固溶溫度下(800-860℃)，其塑性相差不大，即不再受時(shí)效溫度的影響(圖 5(d))[5]。

4. 結(jié)論

1.隨著固溶溫度的升高，TC18鈦合金組織中初生相(αp)的體積分?jǐn)?shù)逐漸減少，且長棒狀的初生相(αp)在 820℃時(shí)消失，組織中僅存等軸狀的初生相(αp eq )；隨著固溶溫度的升高，時(shí)效析出的次生相(αs)的數(shù)量顯著提升，析出方式也由分散析轉(zhuǎn)為密集彌散型析出。

2. TC18鈦合金在較低的溫度固溶處理時(shí)(710℃)，組織中的次生相(αs)體積分?jǐn)?shù)小，且有一定量的無析出區(qū)產(chǎn)生(PFZ)，組織中的無析出區(qū)(PFZ)可以通過降低時(shí)效溫度或提高固溶溫度的方法來改善。

3. 時(shí)效處理通過控制合金的次生相(αs)的尺寸和含量來控制合金的強(qiáng)度，較高的固溶溫度和較低的時(shí)效溫度可以獲得強(qiáng)度更高的合金。固溶溫度越高，次生相(αs)占比越多，合金強(qiáng)度越高；時(shí)效溫度越高，析出的次生相(αs)占比降低且邊緣粗化，合金強(qiáng)度隨之降低。

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基金項(xiàng)目：

本研究得到國家自然科學(xué)基金資助（批準(zhǔn)號(hào)：52071185 和 52271249），內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金（批準(zhǔn)號(hào)：2024JQ03），內(nèi)蒙古自治區(qū)高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃（批準(zhǔn)號(hào)： NMGIRT2211），內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)重點(diǎn)學(xué)科團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（批準(zhǔn)號(hào)：ZD202012），內(nèi)蒙古自治區(qū)直屬高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)項(xiàng)目（批準(zhǔn)號(hào)：JY20230108），陜西省研究與發(fā)展計(jì)劃（批準(zhǔn)號(hào)：2023-YBGY-488）。

第一作者簡介

朱永成，男，碩士研究生，研究方向：機(jī)器學(xué)習(xí)、鈦合金，yongchengzhu001@163.com

通訊作者簡介

1.杜趙新，男，博士研究生，教授，研究方向：先進(jìn)輕金屬材料（鈦合金、鋁合金）制備、金屬材料塑性成形、高性能合金組織性能控制、結(jié)構(gòu)及醫(yī)用鈦合金，duzhaoxin@163.com

2.鞏天浩，男，博士研究生，講師，研究方向：鋁合金，gth@imut.edu.cn